来源：英超小9直播 发布时间：2023-10-12 12:19:04
随着纳米技术在所有的领域的广泛应用，“纳米抹布”、“纳米海绵魔力擦”也在某音、某宝上热销。据说，纳米海绵只需要沾水轻轻一擦即可去除污渍。
学习过材料科学基础的老师和同学们都知道，材料在微观尺度上的形态和结构决定着材料的宏观性能。那么我们就用探索微观世界的有力工具—扫描电子显微镜（SEM）来观察一下这个纳米海绵的表面微观形貌吧。
取一小块神奇的纳米海绵，粘在样品台上。然后，放入SEM进行形貌观察。看到这个地方，朋友们一定会说，这样的样品可以直接观察吗？答案：是的！
通常的理解，SEM观察对样品的要求是导电性好、耐热性好。然而，对某些热敏或者导电性能差的样品，例如：半导体和器件、合成纤维、纸张、高分子材料等，有时不允许进行表面镀膜的导电处理，而要求直接观察。这就对SEM提出了新的要求，促进了低电压高分辨技术的发展。
根据电子束与样品表面相互作用的原理，选用低加速电压意味着使用低能电子束，入射样品后受到散射的扩散区域小，相互作用区接近表面。表1[1]为估算的电子束E0在钢（Fe）中的散射范围Rk-0。可见，随着电子束能量的降低，低能电子束与样品的作用区小，入射浅，更接近表面，有利于表面形貌成像。
在图1中，样品为绝缘物质包裹的铁球，需要观察包裹物的分布情况。此时样品经过镶嵌、抛磨，整体表面平整，如果镀膜，则无法区分出包裹物和铁球。此时采用低电压成像，能很好的通过成分衬度观察到铁球表面的包裹物状态。
SEM观察过程中，对于不导电材料，样品表面经常发生荷电现象，影响表面形貌观察。处理此类样品，镀导电膜是常见的样品前处理步骤。但对某些样品，完成电镜分析后还要进行其他表征，表面不能镀膜；或者样品细节太小，而镀膜后会造成表面假象等，这时也可采用低电压成像，直接观察未经导电处理的非导体材料。例如玻璃微晶，微晶尺寸为纳米级别，镀膜会造成样品表面假象，但玻璃本身并不导电，此时用低电压成像可更真实的反应样品的表面状态，如图2所示。同样的，陶瓷导电性也不好，不镀膜的情况下，用低电压也可很好的进行表面形貌表征，如图3所示。
在SEM常用的加速电压下对高分子材料来观察，由于这类样品的热导率低，如果处理不当，电子束会引起样品的热漂移，严重时还会造成表面起泡、凹陷甚至破裂。另外，高能电子束还可能会分解碳氢化合物，使碳沉积在样品表面，形成扫描范围的黑区，甚至会沉积在探SEM的探测器上，影响SEM的分辨率。此时，采用低加速电压操作，则可减小样品的辐照损伤和SEM样品腔的污染。图4是高分子膜丝的截面，不喷金的情况下，用低电压成像也能够直接进行形貌观察。
尽管低电压成像技术具有以上优点，但是也存在SEM观察中经常遇到的一个普遍问题，就是入射电压和束流的降低，产生的与样品表面形貌等信息有关的信号量会显著下降；同时低电压下SEM像差还会导致观察的分辨率降低。
目前随着SEM技术的蓬勃发展，这样一些问题都已大大改善。本检验测试中心已经购置并投入到正常的使用中的赛默飞Apreo 2S电镜配备了YAG材质背散射探测器，可以弥补低电压下信噪比低的问题，也大大改善了导电性不佳的样品带来的荷电问题。同时，本检验测试中心的SEM还带有样品台减速模式（图5）。
例如，电子束初始加速电压6 kV，在样品台上施加4 kV的减速电压，实际在样品表面的着陆电压则为2 kV；也即，采用减速模式后入射到样品上的电压是2 kV，在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为2 kV的情形基本一致，但其电子束的亮度却接近加速电压为6 kV的状态。图4左是样品台减速模式示意图，右是以加速电压6kV为示例。因此，采用减速模式，一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比，以及高分辨率，同时又真正的完成了样品表面荷电的有效缓解。此外，在减速模式下，还有一个优点，可以使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速，这些信号电子在被探测器探测到时能量更高，来提升了二次电子或者背散射电子收集效率，增加了信噪比。
介绍了这么多SEM低电压成像的优点，我们就来看一下将该技术用在未喷金处理的纳米海绵上的效果吧。
由图6-图8可见，纳米纤维海绵有着非常明显的三维孔状结构，这为其吸油性提供了必要的结构基础。进一步观察，纳米海绵的纤维丝直径约为头发丝（通常直径为60 μm ‒ 90 μm）的千分之一甚至万分之一。将海绵浸水后，在水的表面张力作用下，其内部就会形成无数个毛细管开孔结构，当用浸水的海绵擦拭污垢时，毛细管现象可自动吸附物体表面的污渍，从而去污。由此可见，结合纳米海绵自身易变形的特点，其特别适合于清洁凹凸不平面和深藏的顽固污渍；具有打理轻松、不留刮痕，使用简单方便无需化学清洁剂，且不对环境能够造成新的污染等优点。同时，纳米海绵密度越高，清洁能力越强，且耐磨性强，清洁效果明显。
有兴趣的朋友们可以买一个纳米海绵擦，试一下是不是真的去污有效。也可以送样品过来试一下我们SEM的低电压高分辨吧。
（1）高分辨率成像观察，快速获取样品表面微观结构形貌信息、成分衬度信息。
（4）搭载EDS附件，可同时对样品表面微观区域内的元素成分进行定性和定量分析。
（5）搭载高速高灵敏高分辨EBSD附件，能够对晶体材料来空间分辨率亚微米级的电子背散射衍射分析；可进行TKD测试。
（6）配置高低温原位拉伸加载台附件，温度范围可达-40 °C ~ 1200 °C，最大载荷5 kN，并配有小载荷传感器可进行箔带测试；同时可进行高低温、原位拉伸EBSD测试。
[1] 张大同.扫描电镜与能谱仪分析技术. 广州: 华南理工大学出版社, 2009
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